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原来旋转蒸发仪有(yǒu)这么多(duō)知识点,你知道吗?
发布时间:2021-07-05   点击次数:40次

基本结构及原理(lǐ):

  旋蒸的工作原理(lǐ)就是通过電(diàn)机控制使蒸馏烧瓶在最合适的速度下恒速旋转以增大蒸发面积,同时通过真空泵抽气使蒸发烧瓶处于负压状态,减小(xiǎo)溶液沸点,加快蒸发速度。真空蒸发作為(wèi)一种蒸发方式,因為(wèi)降低液體(tǐ)上方的压力会降低其中组分(fēn)液體(tǐ)的沸点,从而一定程度上加快蒸发速度。蒸发瓶置于水浴锅中恒温加热同时自身也在旋转,瓶内溶液在旋转瓶内的负压条件下进行加热扩散蒸发。蒸发系统可(kě)以密封减压至400到600毫米汞柱,用(yòng)加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂加热温度可(kě)接近该溶剂的沸点,同时还可(kě)进行旋转,速度為(wèi)50到160转/分(fēn)使溶剂形成薄膜增大蒸发面积,此外在高效冷凝管作用(yòng)下可(kě)将热蒸气迅速液化加快蒸馏速率。
  旋转蒸发常用(yòng)且方便地用(yòng)于从室温和常压下為(wèi)固體(tǐ)的化合物(wù)中分(fēn)离出“低沸点”溶剂,如正己烷或乙酸乙酯。然而,如果存在最小(xiǎo)的共蒸发(共沸行為(wèi)),并且在所选温度和减压下沸点的足够差异,小(xiǎo)心应用(yòng)还允许从含有(yǒu)液體(tǐ)化合物(wù)的样品中除去溶剂。
  旋蒸的主要组成:
  1.旋转马达,通过旋转带动蒸发瓶。
  2.蒸发管道,蒸发瓶旋转的支撑轴,并从物(wù)料中抽出蒸汽的真空密封管道。
  3.真空系统,减少蒸发器系统内的压力,降低物(wù)料沸点。
  4.加热浴锅,常用(yòng)水或油来加热物(wù)料。
  5.冷凝器,為(wèi)加快冷凝效率,通常做成双蛇环绕型,再加入冷凝剂如干冰、丙酮来冷凝样品。
  6.冷凝器底部的冷凝水收集瓶,用(yòng)于再冷凝后捕获蒸馏溶剂,收集样品。
  7.升降装置,一种机械或机动机构,可(kě)快速将蒸发瓶从加热浴中提起。
  使用(yòng)方法
  1.打开低温冷却液循环泵。注意按電(diàn)源键后再按下制冷键,降到所需温度后开循环。
  2.打开水泵循环水。
  3.装上蒸馏烧瓶并用(yòng)夹子固定好。打开真空泵,待有(yǒu)一定真空后开始旋转。
  4.调节蒸馏烧瓶高度、旋转速度,设定适当水浴温度。
  5.蒸完先停止旋转,再通大气,然后停水泵,最后再取下蒸馏烧瓶。
  6.停低温冷却液循环泵,停水浴加热,关闭水泵循环水,倒出接收瓶内溶剂,洗干净缓冲球,接收瓶。
  使用(yòng)注意事项
  1.使用(yòng)时要先抽小(xiǎo)真空(约至0.03MPa),再开旋转,以防蒸馏烧瓶滑落;停止时,先停旋转,手扶蒸馏烧瓶,通大气,待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵,以防蒸馏瓶脱落及倒吸。
  2.各接口,密封面,密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂。
  3.加热槽通電(diàn)前必须加水,不允许无水干烧。
  4.如真空度太低注意检查各接头,真空管,玻璃瓶的气密性。
  5.旋蒸对空气敏感物(wù)质时,在排气口接一氮气球,先通一阵氮气,排出旋蒸仪内空气,再接上样品瓶旋蒸。蒸完放氮气升压,再关泵,然后取下样品瓶封好。
  6.若样品粘度很(hěn)大,应放慢旋转速度,最好手动缓慢旋转,以能(néng)形成新(xīn)的液面利于溶剂蒸出。
  旋转蒸发仪的保养知识
  1.用(yòng)前仔细检查仪器,玻璃瓶是否有(yǒu)破损,各接口是否吻合,注意轻拿(ná)轻放。
  2.用(yòng)软布(可(kě)用(yòng)餐巾纸替代)擦拭各接口,然后涂抹少许真空脂。真空脂用(yòng)后一定要盖好,防止灰砂进入。
  3.各接口不可(kě)拧得太紧,要定期松动活络,避免長(cháng)期紧锁导致连接器咬死。
  4.先开電(diàn)源开关,然后让机器由慢到快运转,停机时要使机器处于停止状态,再关开关。
  5.各处的聚四氟开关不能(néng)过力拧紧,容易损坏玻璃。
  6.每次使用(yòng)完毕必须用(yòng)软布擦净留在机器表面的各种油迹,污渍,溶剂剩留,保持清洁。
  7.停机后拧松各聚四氟开关,長(cháng)期静止在工作状态会使聚四氟活塞变形。
  8.定期对密封圈进行清洁,方法是:取下密封圈,检查轴上是否积有(yǒu)污垢,用(yòng)软布擦干净,然后涂少许真空脂,重新(xīn)装上即可(kě),保持轴与密封圈滑润。
  9.電(diàn)气部分(fēn)切不可(kě)进水,严禁受潮。
  10、保养前请关闭電(diàn)源开关,将電(diàn)源線(xiàn)与電(diàn)源脱落。
  11、内部的電(diàn)控部件和加热部件维修,必须由专业人员或专业電(diàn)工操作。
  12、在清理(lǐ)现场时请勿直接将水泼到产品上或使用(yòng)研磨粉、稀释剂、石油、煤油、酸性物(wù)质及类似物(wù)品,不然会造成触電(diàn)等事故发生。
  旋转蒸发仪的优点
  1.所有(yǒu)的旋转蒸发仪都内置了一个升降马达,该装置可(kě)以在断電(diàn)的时候自动将烧瓶提升到加热锅以上的位置。
  2.样品的旋转所产生的作用(yòng)力有(yǒu)效抑制样品的沸腾。综上特征以及其便利的特点,使现代化的旋转蒸发仪可(kě)用(yòng)于快速、温和地对绝大多(duō)数样品进行蒸馏,即使是没有(yǒu)操作经验的操作者也能(néng)完成。
  3.由于液體(tǐ)样品和蒸发瓶间的向心力和摩擦力的作用(yòng),液體(tǐ)样品在蒸发瓶内表面形成一层液體(tǐ)薄膜,受热面积大。
  如何选購(gòu)旋转蒸发仪
  选購(gòu)旋转蒸发仪之前,要明确一些问题,例如一次蒸馏量是多(duō)少,每天需要蒸馏的样品个数约多(duō)少,蒸馏的溶剂预计会有(yǒu)哪些,溶剂的沸点大约是怎样的范围,这些溶剂是否是易燃易爆或是有(yǒu)毒有(yǒu)害的溶剂。再确定实验要求和蒸馏的溶剂类型后,就可(kě)以开始选購(gòu)旋转蒸发仪了。其实选用(yòng)旋转蒸发仪时需要考虑6个问题:
  1、旋转蒸发仪的核心技术
  在各种溶剂的腐蚀下,及运动状态中,系统能(néng)否保持高真空度,是衡量旋转蒸发仪最主要的标准,采用(yòng)特氟龙材料与玻璃密封,能(néng)耐各种溶剂,有(yǒu)持久可(kě)靠的气密性,可(kě)保持-0.098MPa以上高真空度。
  2、影响旋转蒸发器效率的因素
  同一规格机器而言,主要有(yǒu):蒸汽温度、真空度和冷却水温。受某些物(wù)料不耐热性的制约,工作时不可(kě)能(néng)无限提高蒸汽温度,故高真空度和低冷却水温是提高效率的二大主要因素。
  3、立式冷凝器和斜式冷凝器的區(qū)别
  立式冷凝器由于占用(yòng)空间小(xiǎo),渐渐受到欢迎,大容量蒸发器一般采用(yòng)立式冷凝器,但是在本质上这两种仪器是没有(yǒu)區(qū)别的。
  4、旋转蒸发器型号的选择
  2L、3L、5L机器适合于实验室及小(xiǎo)样试验;5L、10L、20L适合于中试;20L、50L适合于中试及生产,尤其适用(yòng)于需避免金属离子污染物(wù)料的提取。
  5、旋转蒸发器与其他(tā)类型蒸发器
  旋转蒸发仪结构小(xiǎo)巧,紧凑高效,工作直观,无金属离子污染。适用(yòng)于实验室、生产中试及名贵物(wù)料的提取,其密封性能(néng)可(kě)与國(guó)外的机器相媲美。
  6、真空泵的选择
  我们推荐耐各种溶剂腐蚀循环水真空泵,可(kě)抽真空至-0.098MPa,可(kě)满足各种使用(yòng)要求。
  

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