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影响旋转蒸发仪蒸馏效率的因素有(yǒu)哪些？
发布时间：2020-07-15 点击次数：59次
旋转蒸发仪的蒸馏效率决定了每天能(néng)蒸馏的样品个数，在相同溶剂的情况下，蒸馏效率越高，蒸馏的样品个数也越多(duō)。那么影响旋转蒸发仪蒸馏效率的因素有(yǒu)哪些呢(ne)？
1、水浴锅的温度
水浴锅温度越高，溶剂的蒸馏效果越快，但考虑到目标成分(fēn)的热敏性、操作的安全性，常用(yòng)的温度是60℃。再者80°C以上，改用(yòng)硅油作為(wèi)介质会带来清洁的问题，一般更建议降低真空值来达到更快的蒸馏效率。目前市面上，好一点的隔膜真空泵，极限真空可(kě)以达到2mbar，DMF在常温下都可(kě)以蒸馏出来。
2、旋转蒸发仪内的真空度
真空度是旋转蒸发器最重要的工艺参数，而用(yòng)户经常会碰到真空度达不到的问题。这常和使用(yòng)的溶媒性质有(yǒu)关，生化制药等行业常用(yòng)水、乙醇、、乙酸、石油醚、氯仿、等作溶媒，而一般真空泵不能(néng)耐强有(yǒu)机溶媒，可(kě)选用(yòng)耐强腐蚀特种真空泵，推荐使用(yòng)水循环真空泵。
从构造上，旋转蒸发仪的密闭空间由蒸发瓶、蒸发管、密封圈、冷凝管等玻璃组件、真空缓冲瓶、真空泵和真空管路组成，而这其中，影响系统真空最关键且会变化的因素是：真空泵、密封圈和真空管。
真空泵和真空控制器：真空泵极限越低，系统的真空值也越低。在蒸馏的时候，需要通过真空控制器设置合理(lǐ)的真空值，保证蒸馏效率，同时避免爆沸。目前隔膜真空泵的极限真空最低可(kě)达2mbar，循环水泵的极限真空大约50mbar（0.095kpa）。如果预算允许，真空控 制器或真空阀就很(hěn)有(yǒu)必要，它能(néng)控制好蒸馏所需的系统真空值。
密封圈：作為(wèi)承接蒸发管和冷凝管的关键密封件，其耐磨性和耐腐蚀性是关键。常用(yòng)作密封圈的材质是：PTFE和橡胶，显然PTFE的耐磨性和耐腐蚀性都会更好。个别厂家在密封圈中，加了不锈钢的缓冲弹片，耐磨性更好。
真空管材质：一般各厂家没有(yǒu)标配真空管，自行选購(gòu)的时候，硅胶管自然是不错的选择了，因其老化效率比橡胶管慢。
3、 蒸发瓶的转速
蒸发瓶的转速越快，瓶内表面浸润面积愈大，受热面积大；但同时液膜厚度也愈厚，增大传热温差。对于不同粘度的物(wù)料，存在最佳转速。且转动动力由马达提供，市面上直流无刷马达、交流马达和步进马达都有(yǒu)，参差不齐，直流无刷马达的反馈较好。
4、冷却介质的温度
為(wèi)确保最佳的蒸馏效率，冷却介质一般建议同加热锅温度保持40°C的温差，以便将热蒸汽进行快速冷凝，降低蒸汽对系统真空的影响。
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