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如何提高旋转蒸发仪的蒸馏提纯效率？
发布时间：2019-10-18 点击次数：112次
旋转蒸发仪的蒸馏效率是很(hěn)重要的一项性能(néng)，蒸馏效率一方面决定着实验效率，另一方面也體(tǐ)现了一款产品的质量好坏。实验室旋转蒸发仪的蒸馏效率决定了每天能(néng)蒸馏样品的个数，一个显而易见的道理(lǐ)就是在相同溶剂的情况下蒸馏效率越高蒸馏的样品个数也越多(duō)。那么如何提高旋转蒸发仪蒸馏提纯效率呢(ne)?
1.冷却介质的温度為(wèi)确保蒸馏效率、冷却介质一般建议同加热锅温度保持40°C左右的温差以便将热蒸汽进行快速冷凝、从而降低蒸汽对系统真空的影响。
2.加热锅的温度实验室旋转蒸发仪加热锅温度越高、溶剂的蒸馏效果越快，但考虑到操作的安全性和目标成分(fēn)的热敏性，常用(yòng)的温度是60℃再者80°C以上，然而硅油介质难于清洁，一般我们建议顾客通过降低真空值来达到更快的蒸馏效率。
3.系统的真空值实验室旋转蒸发仪的密闭空间组成部分(fēn)如下：蒸发瓶、蒸发管、密封圈、冷凝管、真空缓冲瓶、真空泵、真空管路，其中影响系统真空的因素是真空泵、密封圈和真空管。一般来说真空泵极限越低系统的真空值也越低。所以在蒸馏的时候需要通过真空控制器设置合理(lǐ)的真空值来保证蒸馏效率同时避免爆沸。循环水泵的极限真空大约為(wèi)0.095kpa、隔膜真空泵的极限真空低温可(kě)达2mbar，但是如果预算允许加装真空控制器或真空阀，它可(kě)以控制好蒸馏所需的系统真空值。密封圈作為(wèi)承接蒸发管和冷凝管的关键密封件，其耐磨性和耐腐蚀性是关键。常用(yòng)作密封圈的材质是PTFE和橡胶，PTFE的耐磨性和耐腐蚀性都会比橡胶好一些。硅胶管自然是真空管的因其老化效率比普通橡胶管慢。
4.蒸发瓶的转速实验室旋转蒸发仪蒸发瓶的转速蒸发瓶的转速越快、瓶内表面浸润面积愈大受热面积大;但同时液膜厚度也愈厚、增大传热温差。对于不同粘度的物(wù)料存在转速且转动动力由马达提供。
5.系统的大小(xiǎo)和功率：给定系统中的蒸馏速度主要受冷凝器冷凝溶剂蒸汽的能(néng)力的限制(很(hěn)少受到加热器的限制)。如果你让太多(duō)蒸汽冲入冷凝器，它会过载而无法有(yǒu)效工作，这将导致有(yǒu)价值的挥发物(wù)损失。為(wèi)了避免饱和，您应该监控系统的压力，使得2/3的冷凝器始终被冷凝水覆盖。如果液體(tǐ)开始在線(xiàn)圈的顶部1/3处形成，则进入的蒸汽存在被吸入真空泵并永遠(yuǎn)丢失的风险。在实践中，我们经常让冷凝水接近冷凝器的3/4。另一个指标是“冷凝線(xiàn)”，通常位于線(xiàn)圈上看到实际液體(tǐ)的區(qū)域上方。这在水蒸馏中很(hěn)容易看到，但在酒精蒸馏中很(hěn)难看到。
