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如何选購(gòu)旋转蒸发仪?优点和影响效率的因素
发布时间:2021-07-12   点击次数:39次

旋转蒸发仪又(yòu)叫旋转蒸发器,是实验室常用(yòng)设备,由马达、蒸馏瓶、加热锅、冷凝管等部分(fēn)组成的,主要用(yòng)于减压条件下连续蒸馏易挥发性溶剂,应用(yòng)于化學(xué)、化工、生物(wù)医药等领域。

  一、如何选購(gòu)旋转蒸发仪
  选購(gòu)旋转蒸发仪之前,要明确一些问题,例如一次蒸馏量是多(duō)少,每天需要蒸馏的样品个数约多(duō)少,蒸馏的溶剂预计会有(yǒu)哪些,溶剂的沸点大约是怎样的范围,这些溶剂是否是易燃易爆或是有(yǒu)毒有(yǒu)害的溶剂。再确定实验要求和蒸馏的溶剂类型后,就可(kě)以开始选購(gòu)旋转蒸发仪了。其实选用(yòng)旋转蒸发仪时需要考虑6个问题:
  1、旋转蒸发仪的核心技术:在各种溶剂的腐蚀下,及运动状态中,系统能(néng)否保持高真空度,是衡量旋转蒸发仪最主要的标准,采用(yòng)特氟龙材料与玻璃密封,能(néng)耐各种溶剂,有(yǒu)持久可(kě)靠的气密性,可(kě)保持-0.098MPa以上高真空度。
  2、影响旋转蒸发器效率的因素同一规格机器而言,主要有(yǒu):蒸汽温度、真空度和冷却水温。受某些物(wù)料不耐热性的制约,工作时不可(kě)能(néng)无限提高蒸汽温度,故高真空度和低冷却水温是提高效率的二大主要因素。
  3、立式冷凝器和斜式冷凝器的區(qū)别:立式冷凝器由于占用(yòng)空间小(xiǎo),渐渐受到欢迎,大容量蒸发器一般采用(yòng)立式冷凝器,但是在本质上这两种仪器是没有(yǒu)區(qū)别的。
  4、旋转蒸发器型号的选择:2L、3L、5L机器适合于实验室及小(xiǎo)样试验;5L、10L、20L适合于中试;20L、50L适合于中试及生产,尤其适用(yòng)于需避免金属离子污染物(wù)料的提取。
  5、旋转蒸发器与其他(tā)类型蒸发器:旋转蒸发仪结构小(xiǎo)巧,紧凑高效,工作直观,无金属离子污染。适用(yòng)于实验室、生产中试及名贵物(wù)料的提取,其密封性能(néng)可(kě)与國(guó)外的机器相媲美。
  6、真空泵的选择:我们推荐耐各种溶剂腐蚀循环水真空泵,可(kě)抽真空至-0.098MPa,可(kě)满足各种使用(yòng)要求
  二、旋转蒸发仪的优点:
  1.所有(yǒu)的旋转蒸发仪都内置了一个升降马达,该装置可(kě)以在断電(diàn)的时候自动将烧瓶提升到加热锅以上的位置。
  2.由于液體(tǐ)样品和蒸发瓶间的向心力和摩擦力的作用(yòng),液體(tǐ)样品在蒸发瓶内表面形成一层液體(tǐ)薄膜,受热面积大;
  3.样品的旋转所产生的作用(yòng)力有(yǒu)效抑制样品的沸腾。综上特征以及其便利的特点,使现代化的旋转蒸发仪可(kě)用(yòng)于快速、温和地对绝大多(duō)数样品进行蒸馏,即使是没有(yǒu)操作经验的操作者也能(néng)完成。
  三、影响旋转蒸发仪蒸馏效率的因素有(yǒu)哪些
  旋转蒸发仪的蒸馏效率决定了每天能(néng)蒸馏的样品个数,在相同溶剂的情况下,蒸馏效率越高,蒸馏的样品个数也越多(duō)。那么影响旋转蒸发仪蒸馏效率的因素有(yǒu)哪些呢(ne)?
  1、系统的真空值:真空度是旋转蒸发器最重要的工艺参数,而用(yòng)户经常会碰到真空度达不到的问题。这常和使用(yòng)的溶媒性质有(yǒu)关,生化制药等行业常用(yòng)水、乙醇、、乙酸、石油醚、氯仿、等作溶媒,而一般真空泵不能(néng)耐强有(yǒu)机溶媒,可(kě)选用(yòng)耐强腐蚀特种真空泵,推荐使用(yòng)水循环真空泵。
  从构造上,旋转蒸发仪的密闭空间由蒸发瓶、蒸发管、密封圈、冷凝管等玻璃组件、真空缓冲瓶、真空泵和真空管路组成,而这其中,影响系统真空最关键且会变化的因素是:真空泵、密封圈和真空管。
  真空泵和真空控制器:真空泵极限越低,系统的真空值也越低。在蒸馏的时候,需要通过真空控制器设置合理(lǐ)的真空值,保证蒸馏效率,同时避免爆沸。目前隔膜真空泵的极限真空可(kě)达2mbar,循环水泵的极限真空大约50mbar(0.095kpa)。如果预算允许,真空控制器或真空阀就很(hěn)有(yǒu)必要,它能(néng)控制好蒸馏所需的系统真空值。
  密封圈:作為(wèi)承接蒸发管和冷凝管的关键密封件,其耐磨性和耐腐蚀性是关键。常用(yòng)作密封圈的材质是:PTFE和橡胶,显然PTFE的耐磨性和耐腐蚀性都会更好。个别厂家在密封圈中,加了不锈钢的缓冲弹片,耐磨性更好。
  真空管材质:一般各厂家没有(yǒu)标配真空管,自行选購(gòu)的时候,硅胶管自然,因其老化效率比橡胶管慢。
  2、加热锅温度:加热锅温度越高,溶剂的蒸馏效果越快,但考虑到目标成分(fēn)的热敏性、操作的安全性,常用(yòng)的温度是60℃。再者80°C以上,改用(yòng)硅油作為(wèi)介质会带来清洁的问题,一般更建议降低真空值来达到更快的蒸馏效率。目前市面上,隔膜真空泵,极限真空可(kě)以达到2mbar,DMF在常温下都可(kě)以蒸馏出来。
  3、蒸发瓶的转速:蒸发瓶的转速越快,瓶内表面浸润面积愈大,受热面积大;但同时液膜厚度也愈厚,增大传热温差。对于不同粘度的物(wù)料,存在最佳转速。且转动动力由马达提供,市面上直流无刷马达、交流马达和步进马达都有(yǒu),参差不齐,直流无刷马达的反馈是,10年免维修维护。
  4、冷却介质的温度:為(wèi)确保最佳的蒸馏效率,冷却介质一般建议同加热锅温度保持40°C的温差,以便将热蒸汽进行快速冷凝,降低蒸汽对系统真空的影响。
  

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