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【每日一學(xué)】解决旋转蒸发仪倒吸
发布时间：2021-07-05 点击次数：41次
【每日一學(xué)】解决旋转蒸发仪倒吸
旋转蒸发仪主要部件旋转马达，通过马达的旋转带动盛有(yǒu)样品的蒸发瓶；蒸发管，蒸发管有(yǒu)两个作用(yòng)，首先起到样品旋转支撑轴的作用(yòng)，其次通过蒸发管，真空系统将溶剂或样品吸出：真空系统，用(yòng)来对蒸发系统提供真空度；流體(tǐ)加热锅，通常情况下加热介质是水；冷凝管，使用(yòng)双蛇形冷凝或者其它冷凝剂如干冰、丙酮冷凝样品；冷凝样品收集瓶，溶剂或样品冷却后进入收集瓶。
机械或马达机械装置用(yòng)于将加热锅中的蒸发瓶升降。旋转蒸发仪的真空系统可(kě)以使简单的水泵，也可(kě)以是其他(tā)类型的真空泵。蒸发和冷凝玻璃组件可(kě)以很(hěn)简单也可(kě)以很(hěn)复杂，这要取决于蒸馏的目标，以及要蒸馏的溶剂的特性。不同的商(shāng)业设备都会包含一些基本的特征，现代设备通常都增加了例如数字控制真空泵、数字显示加热温度甚至蒸汽温度等功能(néng)。
旋转蒸发仪应用(yòng)领域：旋转蒸发仪是医药、化工、生物(wù)制品等行业科(kē)研和生产过程中蒸发、浓缩、结晶、干燥、分(fēn)离、溶媒回收等过程的仪器设备。是应用(yòng)真空负压条件下，恒温加热，薄膜蒸发的原理(lǐ)研制而成。
旋转蒸发仪的搬运
1、旋转蒸发仪必须由测量人员携带，不得碰撞，不得倒放。
2、旋转蒸发仪托运，必须放在装有(yǒu)软垫的防震箱子中，并在箱外标明“不得倒置”的字样，写上“光學(xué)或電(diàn)子仪器，小(xiǎo)心轻放，严禁重压”。必要时应派人护送。
3、旋转蒸发仪由汽車(chē)运送时，要防止颠波和震动，一般应放在車(chē)的前部软垫上，或由人抱住放在腿上，亦可(kě)背在背上，不得放在車(chē)箱底柜上。
4、短距离搬站时，仪器要竖着拿(ná)，使仪器保持垂直轴的铅垂状态，切不可(kě)横扛在肩上，以免碰伤仪器或损坏仪器的轴系。
旋转蒸发仪的开箱，装箱和关箱
1、旋转蒸发仪打开后，先熟悉各部件的相应位置，取仪器时，一手握支架，一手托基坐(zuò)或双手握支架，慢慢取出，严禁用(yòng)手提望遠(yuǎn)镜或水平轴部位。
2、取出仪器前，先将三脚架安置好，取出后立即放在三脚架上，用(yòng)中心螺旋固定好。
3、旋转蒸发仪在装箱前，观测人员不得离开仪器。
4、旋转蒸发仪装箱时，应根据仪器类型，固定或松开制动螺旋，各部件按各自位置放妥当后，方可(kě)轻轻合上箱盖，并扣紧两旁的搭钩。
5、关箱时要注意检查工具及附件，看是否安放稳当，以免运输过程中窜动，碰坏仪器部件。
6、箱和盖罩，感到有(yǒu)障碍时，应查明原因，排除后再加盖。严禁硬压、硬扣。
旋转蒸发仪优缺点：在真空泵的作用(yòng)下使用(yòng)标准的蒸馏玻璃组件（不带旋转的蒸馏装置）也可(kě)以实现样品的蒸馏，但是旋转蒸发仪存在如下优点：
1、由于液體(tǐ)样品和蒸发瓶间的向心力和摩擦力的作用(yòng)，液體(tǐ)样品在蒸发瓶内表面形成一层液體(tǐ)薄膜，受热面积大；
2、样品的旋转所产生的作用(yòng)力有(yǒu)效抑制样品的沸腾。综上特征以及其便利的特点，使现代化的旋转蒸发仪可(kě)用(yòng)于快速、温和地对绝大多(duō)数样品进行蒸馏，即使是没有(yǒu)操作经验的操作者也能(néng)完成。
旋转蒸发仪应用(yòng)中最大的弊端是某些样品的沸腾，例如乙醇和水，将导致实验者收集样品的损失。操作时，通常可(kě)以在蒸馏过程的混匀阶段时通过小(xiǎo)心的调节真空泵的工作强度或者加热锅的温度防止沸腾。或者也可(kě)以通过向样品中加入防沸颗粒。对于特别难以蒸馏的样品，包括易产生泡沫的样品，也可(kě)以对旋转蒸发仪配置特殊的冷凝管。
操作规程
1、用(yòng)胶管与冷凝水龙头连接，用(yòng)真空胶管与真空泵相联。
2、先将水注入加热槽。最好用(yòng)纯水，自来水要放置1-2天再用(yòng)。
3、调正主机角度：只要松开主机和立柱连结螺钉。主机即可(kě)在0-45度之间任意倾斜。
4、接通冷凝水，接通電(diàn)源220V/50Hz，与主机连接上蒸发瓶(不要放手)，打开真空泵使之达一定真空度松开手。
5、调正主机高度：按压下位于加热槽底部的压杆，左右调节弧度使之达到合适位置后手离压杆即可(kě)达到所需高度。
6、打开调速开关，绿灯亮，调节其左侧旁的转速旋钮，蒸发瓶开始转动。打开调温开关，绿灯亮，调节其左侧旁的调温旋钮，加热槽开始自动温控加热，仪器进入试运行。温度与真空度一到所要求的范围，即能(néng)蒸发溶剂到接受瓶。
7、蒸发完毕，首先关闭调速开关及调温开关，按压下压杆使主机上升，然后关闭真空泵，并打开冷凝器上方的放空阀，使之与大气相通，取下蒸发瓶，蒸发过程结束。
旋转蒸发仪注意事项
1、玻璃零件接装应轻拿(ná)轻放，装前应洗干净，擦干或烘干。
2、各磨口，密封面密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂。
3、加热槽通電(diàn)前必须加水，不允许无水干烧。
4、必须使拧入保险孔内保险，以免损坏烧瓶。
5、如真空抽不上来需检查各接头，接口是否密封密封圈，密封面是否有(yǒu)效主轴与密封圈之间真空脂是否涂好真空泵及其皮管是否漏气玻璃件是否有(yǒu)裂缝，碎裂，损坏的现象。
6、工作结束，关闭开关，拔下電(diàn)源插头。
故障排除
1、電(diàn)机不转
采取方法：重新(xīn)插插头，接通断線(xiàn)。更新(xīn)保险丝或确认供電(diàn)无异常。更新(xīn)線(xiàn)路板或電(diàn)控箱。接妥地線(xiàn)或变动工作地点。按变频器说明书P33排除。
2、浴锅不加热检测内容采取方法：检测電(diàn)源220V。换加热圈。换固态继電(diàn)器或继電(diàn)板。换温控仪。检测探头接線(xiàn)或更新(xīn)探头。
3、浴锅冲温检测内容采取方法：换温控仪。换固态继電(diàn)器或继電(diàn)板。换探头或温控仪。
4、真空抽不上检测内容采取方法：放空溶剂，空瓶试。真空油泵换油(水)，清洗检修。沿真空管路逐段检测、排除。重新(xīn)装配，玻璃丝棉夹芯板磨口擦洗干净，涂真空硅脂，法兰口对齐拧紧。
