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學(xué)!起!来!旋转蒸发仪基础知识汇总
发布时间：2021-04-27 点击次数：41次
旋转蒸发仪又(yòu)叫旋蒸仪，它主要是由：马达、蒸馏瓶、加热锅、冷凝管等部分(fēn)组成的实验室常用(yòng)设备。今天我们就来给实验室小(xiǎo)白送一篇扫盲帖，包括原理(lǐ)、背景、维护等内容。
基本结构及原理(lǐ)
蒸馏烧瓶是一个带有(yǒu)标准磨口接口的茄形或圆底烧瓶，通过一高度回流蛇形冷凝管与减压泵相连，回流冷凝管另一开口与带有(yǒu)磨口的接收烧瓶相连，用(yòng)于接收被蒸发的有(yǒu)机溶剂。
在冷凝管与减压泵之间有(yǒu)三通活塞，当體(tǐ)系与大气相通时，可(kě)以将蒸馏烧瓶，接液烧瓶取下，转移溶剂；当體(tǐ)系与减压泵相通时，则體(tǐ)系应处于减压状态。使用(yòng)时，应先减压，再开动電(diàn)动机转动蒸馏烧瓶；结束时，应先停机，再通大气，以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。
作為(wèi)蒸馏的热源，常配有(yǒu)相应的恒温水槽。通过電(diàn)子控制，使烧瓶在适合的速度下，恒速旋转以增大蒸发面积。通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态。蒸发烧瓶在旋转同时置于水浴锅中恒温加热，瓶内溶液在负压下在旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。旋转蒸发器系统可(kě)以密封减压至400～600毫米汞柱；用(yòng)加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂，加热温度可(kě)接近该溶剂的沸点；同时还可(kě)进行旋转，速度為(wèi)50～160转/分(fēn)，使溶剂形成薄膜，增大蒸发面积。此外，在高效冷却器作用(yòng)下，可(kě)将热蒸气迅速液化，加快蒸发速率。
旋蒸仪的发展历程
1、羊毛冷凝器
古希腊船员注意到船帆上的雾气冷凝液滴，水手们将羊毛放到加热的罐子上方获得了淡水，被后世称為(wèi)羊毛冷凝器。
2、亚里士多(duō)德的研究
公元前350年古希腊时代，亚里士多(duō)德研究了蒸馏及冷凝原理(lǐ)，发现了自然界重要的水的循环规律，“通过蒸馏，先使水变成蒸汽继而使之变成液體(tǐ)状，可(kě)使海水变成可(kě)饮用(yòng)的水”。
3、炼金术士的研究
公元2世纪，炼金术士们研制了最早的铜质蒸馏装置——“蒸馏锅”。
4、真空蒸馏的出现
17世纪，爱尔兰物(wù)理(lǐ)學(xué)家RobertBoyle进行了具有(yǒu)革命意义的真空蒸馏，证明了压力与沸点之间的关系，蒸馏速度得到了极大提升。
5、旋转起来的蒸馏瓶和商(shāng)品化的旋转蒸发仪
上世纪50年代，科(kē)學(xué)家C.C.Draig与M.E.Volk分(fēn)别提出了旋转烧瓶的概念，以使样品实现更好的混合和更大面积的受热。同时期诞生了最早的商(shāng)品化的旋转蒸发仪。
6.智能(néng)化旋蒸的时代
时间推进到21世纪，人工智能(néng)的浪潮席卷全球。实验室的自动化进程不断推进，智能(néng)化的旋蒸成為(wèi)现代实验室的标配。
旋蒸仪的保养知识
1.用(yòng)前仔细检查仪器，玻璃瓶是否有(yǒu)破损，各接口是否吻合，注意轻拿(ná)轻放。
2.用(yòng)软布擦拭各接口，然后涂抹少许真空脂。真空脂用(yòng)后一定要盖好，防止灰砂进入。
3.各接口不可(kě)拧得太紧，要定期松动活络，避免長(cháng)期紧锁导致连接器咬死。
4.先开電(diàn)源开关，然后让机器由慢到快运转，停机时要使机器处于停止状态，再关开关。
5.各处的聚四氟开关不能(néng)过力拧紧，容易损坏玻璃。
6.每次使用(yòng)完毕必须用(yòng)软布擦净留在机器表面的各种油迹，污渍，溶剂剩留，保持清洁。
7.停机后拧松各聚四氟开关，長(cháng)期静止在工作状态会使聚四氟活塞变形。
8.定期对密封圈进行清洁，方法是：取下密封圈，检查轴上是否积有(yǒu)污垢，用(yòng)软布擦干净，然后涂少许真空脂，重新(xīn)装上即可(kě)，保持轴与密封圈滑润。
9.電(diàn)气部分(fēn)切不可(kě)进水，严禁受潮。
旋蒸仪的优缺点
优点
1.所有(yǒu)的旋转蒸发仪都内置了一个升降马达，该装置可(kě)以在断電(diàn)的时候自动将烧瓶提升到加热锅以上的位置。
2.由于液體(tǐ)样品和蒸发瓶间的向心力和摩擦力的作用(yòng)，液體(tǐ)样品在蒸发瓶内表面形成一层液體(tǐ)薄膜，受热面积大;
3.样品的旋转所产生的作用(yòng)力有(yǒu)效抑制样品的沸腾。综上特征以及其便利的特点，使现代化的旋转蒸发仪可(kě)用(yòng)于快速、温和地对绝大多(duō)数样品进行蒸馏，即使是没有(yǒu)操作经验的操作者也能(néng)完成。
缺点
某些样品的沸腾，例如乙醇和水，将导致实验者收集样品的损失。操作时，通常可(kě)以在蒸馏过程的混匀阶段时通过小(xiǎo)心的调节真空泵的工作强度或者加热锅的温度防止沸腾。
或者也可(kě)以通过向样品中加入防沸颗粒。对于特别难以蒸馏的样品，包括易产生泡沫的样品，也可(kě)以对旋转蒸发仪配置特殊的冷凝管。
图片旋蒸仪使用(yòng)注意事项图片
旋转蒸发仪如果使用(yòng)不当很(hěn)容易造成设备的损坏，所以在使用(yòng)过程中要注意一些事项，具體(tǐ)如下：
1、玻璃零件接装应轻拿(ná)轻放，装前应洗干净，擦干或烘干。
2、各磨口，密封面密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂。
3、加热槽通電(diàn)前必须加水，不允许无水干烧。
4、如真空抽不上来需检查：
(1)各接头，接口是否密封
(2)密封圈，密封面是否有(yǒu)效
(3)主轴与密封圈之间真空脂是否涂好
(4)真空泵及其皮管是否漏气
(5)玻璃件是否有(yǒu)裂缝，碎裂，损坏的现象
5、关于真空度
真空度是旋转蒸发器最重要的工艺参数，而用(yòng)户经常会碰到真空度上不去的问题。通常与使用(yòng)的溶剂性质有(yǒu)关，检测中常用(yòng)到水、乙醇、、乙酸、石油醚、氯仿等溶剂，而一般真空泵不能(néng)耐强有(yǒu)机溶剂，可(kě)选用(yòng)耐强腐蚀特种真空泵，推荐使用(yòng)水循环真空泵。
检验仪器是否漏气的方法：一一夹断外接真空皮管，观察仪器上真空表，能(néng)否保持五分(fēn)钟不漏气。如有(yǒu)漏气，则应检查各密封接头和旋转轴上密封圈是否有(yǒu)效。反之，仪器正常就要检查真空泵和真空管道。
6、关于電(diàn)机温升
若某型号電(diàn)动机采用(yòng)三相，220V专用(yòng)電(diàn)机，E级绝缘，绕组采用(yòng)聚脂高强度漆包線(xiàn)，在海拔不超过1000米，环境温度不超过40℃时连续使用(yòng)電(diàn)机表面温升(電(diàn)机表面温度与环境温度之差)不超过45℃属正常，若温升超过45℃要检查有(yǒu)关传动润滑系统。
影响蒸馏效率的因素
旋转蒸发仪的蒸馏效率决定了每天能(néng)蒸馏的样品个数，在相同溶剂的情况下，蒸馏效率越高，蒸馏的样品个数也越多(duō)。那么影响旋转蒸发仪蒸馏效率的因素有(yǒu)哪些呢(ne)？
1、系统的真空值
旋转蒸发仪的密闭空间由蒸发瓶、蒸发管、密封圈、冷凝管等玻璃组件、真空缓冲瓶、真空泵和真空管路组成，而这其中，影响系统真空最关键且会变化的因素是：真空泵、密封圈和真空管。
真空泵和真空控制器：真空泵极限越低，系统的真空值也越低。在蒸馏的时候，需要通过真空控制器设置合理(lǐ)的真空值，保证蒸馏效率，同时避免爆沸。目前隔膜真空泵的极限真空低可(kě)达2mbar，循环水泵的极限真空大约50mbar(0.095kpa)。如果预算允许，真空控制器或真空阀就很(hěn)有(yǒu)必要，它能(néng)控制好蒸馏所需的系统真空值。
密封圈：作為(wèi)承接蒸发管和冷凝管的关键密封件，其耐磨性和耐腐蚀性是关键。常用(yòng)作密封圈的材质是：PTFE和橡胶，显然PTFE的耐磨性和耐腐蚀性都会更好。个别厂家在密封圈中，加了不锈钢的缓冲弹片，耐磨性更好。
真空管材质：一般各厂家没有(yǒu)标配真空管，自行选購(gòu)的时候，硅胶管自然是了，因其老化效率比橡胶管慢。
2、加热锅温度
加热锅温度越高，溶剂的蒸馏效果越快，但考虑到目标成分(fēn)的热敏性、操作的安全性，常用(yòng)的温度是50℃。再者80°C以上，改用(yòng)硅油作為(wèi)介质会带来清洁的问题，一般更建议降低真空值来达到更快的蒸馏效率。目前市面上，最好的隔膜真空泵，极限真空可(kě)以达到2mbar，DMF在常温下都可(kě)以蒸馏出来。
3、蒸发瓶的转速
蒸发瓶的转速越快，瓶内表面浸润面积愈大，受热面积大；但同时液膜厚度也愈厚，增大传热温差。对于不同粘度的物(wù)料，存在最佳转速。且转动动力由马达提供，市面上直流无刷马达、交流马达和步进马达都有(yǒu)，参差不齐，直流无刷马达的反馈是最好的。
4、冷却介质的温度
為(wèi)确保最佳的蒸馏效率，冷却介质一般建议同加热锅温度保持40°C的温差，以便将热蒸汽进行快速冷凝，降低蒸汽对系统真空的影响。
如何选購(gòu)旋蒸仪
选購(gòu)旋转蒸发仪之前，要明确一些问题，例如一次蒸馏量是多(duō)少，每天需要蒸馏的样品个数约多(duō)少，蒸馏的溶剂预计会有(yǒu)哪些，溶剂的沸点大约是怎样的范围，这些溶剂是否是易燃易爆或是有(yǒu)毒有(yǒu)害的溶剂。再确定实验要求和蒸馏的溶剂类型后，就可(kě)以开始选購(gòu)旋转蒸发仪了。
1.明确旋转蒸发仪的规格
旋转蒸发仪的规格通常以蒸发瓶容积區(qū)分(fēn)的，所需蒸发瓶的大小(xiǎo)，取决于被蒸发物(wù)料的数量，一般而言，2L、3L、5L旋转蒸发器适合于实验室小(xiǎo)量试验；5L、10L、20L适合于中试；20L、50L适合于中试及生产。当然特殊情况下，还可(kě)以借助连续进料管，扩大蒸发瓶的容积，从而一定程度上扩大一次连续蒸馏量。
2.明确旋转蒸发仪的所需完成的蒸馏任務(wù)
2.1、蒸馏效率
旋转蒸发仪的蒸馏效率决定了每天能(néng)蒸馏的样品个数，在相同溶剂的情况下，蒸馏效率越高，蒸馏的样品个数也越多(duō)。如果样品量大，选購(gòu)旋转蒸发仪时就需要在蒸馏效率上多(duō)花(huā)心思进行考量。
2.2、安全风险评估
蒸馏的安全风险主要来源于蒸馏的溶剂和加热介质。
1)如果加热介质是硅油的话，燃点至少高出加热锅最高温度25°C。
2)蒸馏溶剂如带易燃、易爆性质的话，防爆玻璃组件可(kě)作為(wèi)，蒸馏结束，仪器若能(néng)自动放气最好，以免人工放气太快，引发爆炸。
3)优化实验室环境，可(kě)以选配二次冷凝装置大化回收蒸馏溶剂。
