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如何高效选購(gòu)旋转蒸发仪
发布时间:2021-04-23 点击次数:41次
旋转蒸发仪又(yòu)叫旋转蒸发器它主要是由:马达、蒸馏瓶、加热锅、冷凝管等部分(fēn)组成的实验室常用(yòng)设备。今天我们就来给实验室小(xiǎo)白一篇扫盲帖~包括原理(lǐ)、背景、维护及选購(gòu)等内容。
基本结构及原理(lǐ)
蒸馏烧瓶是一个带有(yǒu)标准磨口接口的茄形或圆底烧瓶,通过一高度回流蛇形冷凝管与减压泵相连,回流冷凝管另一开口与带有(yǒu)磨口的接收烧瓶相连,用(yòng)于接收被蒸发的有(yǒu)机溶剂。
在冷凝管与减压泵之间有(yǒu)一三通活塞,当體(tǐ)系与大气相通时,可(kě)以将蒸馏烧瓶,接液烧瓶取下,转移溶剂,当體(tǐ)系与减压泵相通时,则體(tǐ)系应处于减压状态。使用(yòng)时,应先减压,再开动電(diàn)动机转动蒸馏烧瓶,结束时,应先停机,再通气,以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。
作為(wèi)蒸馏的热源,常配有(yǒu)相应的恒温水槽。通过電(diàn)子控制,使烧瓶在适合速度下,恒速旋转以增大蒸发面积。通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态。蒸发烧瓶在旋转同时置于水浴锅中恒温加热,瓶内溶液在负压下在旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。旋转蒸发器系统可(kě)以密封减压至400~600毫米汞柱;用(yòng)加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂,加热温度可(kě)接近该溶剂的沸点;同时还可(kě)进行旋转,速度為(wèi)50~160转/分(fēn),使溶剂形成薄膜,增大蒸发面积。此外,在高效冷却器作用(yòng)下,可(kě)将热蒸气迅速液化,加快蒸发速率。
如何选購(gòu)旋转蒸发仪
选購(gòu)旋转蒸发仪之前,要明确一些问题,例如一次蒸馏量是多(duō)少,每天需要蒸馏的样品个数约多(duō)少,蒸馏的溶剂预计会有(yǒu)哪些,溶剂的沸点大约是怎样的范围,这些溶剂是否是易燃易爆或是有(yǒu)毒有(yǒu)害的溶剂。再确定实验要求和蒸馏的溶剂类型后,就可(kě)以开始选購(gòu)旋转蒸发仪了。
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明确旋转蒸发仪的规格
旋转蒸发仪的规格通常以蒸发瓶容积區(qū)分(fēn)的,所需蒸发瓶的大小(xiǎo),取决于被蒸发物(wù)料的数量,一般而言,2L、3L、5L旋转蒸发器适合于实验室小(xiǎo)量试验;5L、10L、20L适合于中试;20L、50L适合于中试及生产。当然特殊情况下,还可(kě)以借助连续进料管,扩大蒸发瓶的容积,从而一定程度上扩大一次连续蒸馏量。
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明确旋转蒸发仪的所需完成的蒸馏任務(wù)
1、蒸馏效率
旋转蒸发仪的蒸馏效率决定了每天能(néng)蒸馏的样品个数,在相同溶剂的情况下,蒸馏效率越高,蒸馏的样品个数也越多(duō)。如果样品量大,选購(gòu)旋转蒸发仪时就需要在蒸馏效率上多(duō)花(huā)心思进行考量。
2、安全风险评估
蒸馏的安全风险主要来源于蒸馏的溶剂和加热介质。
1)如果加热介质是硅油的话,燃点至少高出加热锅最高温度25°C。
2)蒸馏溶剂如带易燃、易爆性质的话,防爆玻璃组件可(kě)作為(wèi),蒸馏结束,仪器若能(néng)自动放气最好,以免人工放气太快,引发。
3)优化实验室环境,可(kě)以选配二次冷凝装置大化回收蒸馏溶剂。
旋转蒸发仪的优点
1.所有(yǒu)的旋转蒸发仪都内置了一个升降马达,该装置可(kě)以在断電(diàn)的时候自动将烧瓶提升到加热锅以上的位置。
2.由于液體(tǐ)样品和蒸发瓶间的向心力和摩擦力的作用(yòng),液體(tǐ)样品在蒸发瓶内表面形成一层液體(tǐ)薄膜,受热面积大;
3.样品的旋转所产生的作用(yòng)力有(yǒu)效抑制样品的沸腾。综上特征以及其便利的特点,使现代化的旋转蒸发仪可(kě)用(yòng)于快速、温和地对绝大多(duō)数样品进行蒸馏,即使是没有(yǒu)操作经验的操作者也能(néng)完成。
注意事项
旋转蒸发仪如果使用(yòng)不当很(hěn)容易造成设备的损坏,所以在使用(yòng)过程中要注意一些事项,具體(tǐ)如下:
1、玻璃零件接装应轻拿(ná)轻放,装前应洗干净,擦干或烘干。
2、各磨口,密封面密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂。
3、加热槽通電(diàn)前必须加水,不允许无水干烧。
4、RE-52B必须使⒆拧入保险孔内保险,以免损坏烧瓶。
5、如真空抽不上来需检查:
1)各接头,接口是否密封
2)密封圈,密封面是否有(yǒu)效
3)主轴与密封圈之间真空脂是否涂好
4)真空泵及其皮管是否漏气
5)玻璃件是否有(yǒu)裂缝,碎裂,损坏的现象
6、关于真空度。真空度是旋转蒸发器最重要的工艺参数,而用(yòng)户经常会碰到真空度打不上问题。这常和使用(yòng)的溶媒性质有(yǒu)关,生化制药等行业常用(yòng)水、乙醇、、乙酸、石油醚、氯仿、等作溶媒,而一般真空泵不能(néng)耐强有(yǒu)机溶媒,可(kě)选用(yòng)耐强腐蚀特种真空泵,推荐使用(yòng)水循环真空泵。
检验仪器是否漏气的方法:一一夹断外接真空皮管,观察仪器上真空表,能(néng)否保持五分(fēn)钟不漏气。如有(yǒu)漏气,则应检查各密封接头和旋转轴上密封圈是否有(yǒu)效。反之,仪器正常就要检查真空泵和真空管道。
7、关于電(diàn)机温升。若某型号電(diàn)动机采用(yòng)三相,220V专用(yòng)電(diàn)机,E级绝缘,绕组采用(yòng)聚脂高强度漆包線(xiàn),在海拔不超过1000米,环境温度不超过40℃时连续使用(yòng)電(diàn)机表面温升(電(diàn)机表面温度与环境温度之差)不超过45℃属正常,若温升超过45℃要检查有(yǒu)关传动润滑系统。
旋转蒸发仪虽然是小(xiǎo)设备,但在使用(yòng)过程中也要时刻注意安全,在旋蒸低沸点和易挥发的样品时,要选用(yòng)合理(lǐ)的温度和转速,切忌盲目求快。